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使用SFC对铱(III)络合物进行手性分离纯化

发布时间: 2019-04-12 15:07 来源: 沃特世科技(上海)有限公司(Waters)

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简介

铱(III)络合物在有机发光二极管(OLED)中被用作磷光发光材料,在生物 应用中被用作细胞内荧光探针1。具有至少两个双齿配体的八面体铱络合 物呈现以金属为中心的固有立体化学结构。在合成铱(III)络合物的过程中 会生成立体异构体,进而形成外消旋混合物。有趣的是,对映体纯的发射 体与外消旋发射体的光物理特性之间存在差异,而这会影响设备性能。为 了获得对映体纯的络合物,必须通过手性分离得到纯对映体2。 之前已有研究人员使用正相手性HPLC成功对铱(III)络合物进行了手性分 离3,4。不过,SFC较之正相HPLC具有诸多优势,在手性分离和纯化中尤 其如此。 


本研究以两种铱(III)络合物为例(双[2-(4,6-二氟苯基)吡啶基-C2,N]吡啶 甲酰合铱(III)(Flrpic)和面式-三[2-苯基吡啶-C2,N]合铱(III)(Ir(ppy)3)), 证明SFC分离和纯化铱(III)络合物对映体的性能(铱络合物结构如图1所 示)。


本文将探讨使用Waters ACQUITY UPC2系统进行的方法筛选和方法开 发,纯化过程使用Waters Prep SFC 150 Mgm系统完成。


结论

本研究利用ACQUITY UPC2系统开发出等度方法,成功分离了两种铱(III)络 合物的对映体,表明SFC适用于对这类络合物进行手性分离。


实验证明,这种手性分离方法可从ACQUITY UPC2系统成功放大至Prep SFC 150 Mgm系统。


通过重迭进样完成了对铱(III)络合物对映体的纯化,得到对映体纯的馏分, 并且样品回收率良好。


对铱(III)络合物对映体进行SFC纯化,有利于更好地控制受其影响的光物理 性质和相关应用。


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